16 ноября 1961 года Поляков, находясь под прикрытием начальника секретариата Представительства СССР в Военно-штабном комитете (ВШК) ООН, обратился к руководству американской военной миссии при ВШК генералу О'Нейли с просьбой организовать ему встречу с кем-либо из высокопоставленных лиц американской разведки для передачи важных сведений.
Дней через двадцать на имя нашего военного атташе и Полякова пришли приглашения на приём, который устраивался на квартире американского генерала. По окончании приёма при выходе на улицу Поляков был остановлен одним из присутствовавших, назвавшимся Джоном, который предложил ему встретиться через полтора часа в городе на пересечении 6-й авеню и 60-й стрит.
Встреча состоялась. Беседовали минут тридцать. Джои в разговоре заявил инициативнику, что считает его подставой, и предложил тут же пофамильно назвать шифровальщиков, работающих «под крышей» Представительства СССР. Поляков, не колеблясь, выполнил это требование.
23 и 24 ноября состоялись ещё две конспиративные встречи с Джоном, а через десять дней — ещё одна. Она запомнилась Полякову надолго, так как проходила в гостинице под интригующим названием «Троцкий» в номере на девятом этаже — конспиративной квартире ФБР. На ней всесторонне обсуждались мотивы сотрудничества Полякова, его гарантии и надежность. В конце беседы произошло практическое закрепление вербовки. По требованию американца Поляков назвал известных ему сотрудников советской военной разведки, работающих в Нью-Йорке.
Новые встречи завербованного агента, получившего псевдоним «Топ Хэт», проходили на конспиративной квартире в обеденные перерывы.
После того как Поляков в 1962 году был отозван в Москву, ФБР и вездесущее ЦРУ стали с нетерпением ждать его нового появления за границей, с тем чтобы возобновить прерванное на некоторое время сотрудничество. Предполагая, что агента ещё раз уже не направят в США, ФБР было предложено передать его на связь представителям ЦРУ. С этого периода «Топ Хэт» исчезает, Поляков становится агентом ЦРУ под кличкой «Бурбон».
Не без помощи новых хозяев, как будет рассказано дальше, он дослужился до высокого звания генерал-майор.
Провал четырех ценных агентов ГРУ в США не остался незамеченным для чекистов. Военные контрразведчики тех лет активно включились в поиск «крота». Работали энергично и всеохватно. Однако, к великому сожалению, по непонятным причинам Поляков в список подозреваемых почему-то не попал, продолжая жить и работать под личиной двуликого Януса.
Инструктируя Полякова перед отъездом из США, американцы советовали сразу же после прибытия на новое место службы вручить дорогостоящие подарки руководителям. Цээрушники специально закупили агенту «сувениры его роста». Они настоятельно рекомендовали ему принять все меры, чтобы попасть на выборную партийно-политическую должность, стать активным пропагандистом марксистско-ленинской идеологии, осесть в подразделении стратегической агентурной разведки с целью повышения гарантий будущих выездов за границу и получения «живой» информации.
Итак, американский агент заработал в ГРУ Генерального штаба. Его готовили за океаном именно для «большой и перспективной работы» в «десятке мишенной системы». Заиметь такого «оборотня» в стане противника для любой разведки — огромный успех. Тем более в годы, когда авторитет нашей страны ещё сверкал в лучах недавней победы, когда высокий патриотизм кадров существенно ограничивал возможности вербовочной работы ЦРУ среди офицерского корпуса. Органы военной контрразведки, хотя и были подточены очередным шельмованием хрущевского образца, работали, используя ещё не забытый опыт противодействия гитлеровской разведке.
Подарки, шпионская экипировка, деньги — всё было приготовлено для организации и проведения враждебной деятельности. Личные встречи и тайниковые операции, быстродействующая двусторонняя радиосвязь с применением приёмно-передающего устройства и сигнализатора, приём шифрованных донесений, «письма-прикрытия» и тайнопись, — вот неполный перечень средств и методов из арсенала действий изощренного шпиона на протяжении многолетней работы на американцев.
О мотивах сотрудничества, после разоблачения, на судебном разбирательстве он скажет: «Моя вера в справедливость и демократизм социалистического общества пошатнулась. Я понимаю, что это стало возможным в результате определенного влияния буржуазной пропаганды… Мне противны были хрущевские бредни, его выходки, его бескультурье… Я решил принять личное участие в противодействии предпринимаемым советским руководством акциям на международной арене и, как следствие, решил обратиться к американцам с предложением своих услуг… Я при этом отчетливо понимал, что моё сотрудничество с американцами нанесёт… ущерб государственной безопасности и обороноспособности страны в целом…»
Однако анализ материалов следствия, показаний свидетелей и самого обвиняемого свидетельствовал, что материальная сторона предательства стояла на первом месте. Он буквально клянчил у хозяев дорогие сувениры: ювелирные изделия, охотничье оружие, рыболовные снасти, фотоаппаратуру, радиотехнику, инструменты для домашнего хозяйства. В то же время строго из принципа самосохранения придерживался правила, чтобы общая сумма, получаемая от спецслужб противника, не превышала половины его месячного оклада.
После возвращения из США Поляков в сентябре 1962 года в парке им. Горького заложил первый тайник — не проявленную пленку в кассете, предварительно облепив её пластилином и обваляв в кирпичной крошке. Это был тайник «Гор». При входе на территорию парка он стал проверяться, внимательно всматриваясь в действия отдыхающих. Затем подошел к означенной в плане связи скамейке, сел на неё, развернул газету и в удобный момент положил контейнер со шпионской информацией за задней левой ножкой. Почитав немного газету, он встал и медленно двинулся к выходу. На одном из столбов ограждения парка поставил сигнал закладки тайника в виде полосы чернильных брызг из авторучки.
На следующий день, однако, Поляков не нашел в обусловленном месте сигнала американцев об изъятии тайника и очень напугался. Страх за безопасность своей шкуры подогревало известие о разоблачении агента ЦРУ — бывшего полковника ГРУ Олега Пеньковского. Но вскоре он успокоился — в газете «Нью-Йорк тайме» от 20 сентября 1962 года появилось зашифрованное сообщение в разделе объявлений, которое свидетельствовало о получении американцами информации из тайника под названием «Гор».
В августе 1963 года «Бурбон» проводит вторую тайниковую операцию, заложив магнитный контейнер с секретной информацией за телефонной будкой по улице Листьева, 12.
До своего очередного отъезда в командировку в 1965 году в Бирму он передает заокеанским хозяевам ещё две шпионских закладки через тайники «Молоко» и «Баня». Об изъятии американцами двух последних тайниковых вложений Поляков был поставлен в известность радиосигнализатором, оборудованном в настольных электронных часах. Приёмник работал так: тайник изъят — загорается чуть видимая зеленоватая лампочка-индикатор. Такой сигнал был безопасен и успокоительно действовал на шпиона. Кроме того, он обрабатывает еще два тайника — «Рыба» и «Береза».
Желание попасть за границу ни на минуту не покидало Полякова, считавшего, что наиболее «плодотворные» и безопасные действия могут быть за пределами страны. Мечта сбылась 3 ноября 1965 года. В этот день он вылетает в Бирму в качестве военного атташе при посольстве СССР. Вскоре от резидента ЦРУ в Рангуне полетела шифротелеграмма начальнику отдела по СССР Дэвиду Мерфи о том, что прибывший полковник Поляков проявляет необычно дружественное расположение к американским сотрудникам, занимающимся разведывательной работой. Взглянув на присланную фотографию советского офицера, Мерфи чуть было не вскрикнул — «Эврика!» Он понял, что нашёлся наконец-то агент после почти годичного молчания.