1900. Бирон — «Ледяной дом» А. Корещенко.

1901. Галеофа — «Анджело» Ц. Кюи. Фарлаф — «Руслан и Людмила» М. Глинки. Мефистофель — «Мефистофель» А. Бойто. Священник — «Пир во время чумы» Ц. Кюи.

1902. Ерёмка — «Вражья сила» А. Серова.

1903. Добрыня — «Добрыня Никитич» А. Гречанинова.

1904. Демон — «Демон» А. Рубинштейна. Гаспар — «Корневильские колокола» Р. Планкетта. Онегин — «Евгений Онегин» П. Чайковского.

1906. Князь Игорь — «Князь Игорь» А. Бородина.

1907. Филипп II — «Дон Карлос» Д. Верди.

1908. Лепорелло — «Дон Жуан» В. Моцарта.

1909. Хан Асваб — «Старый Орел» Р. Гинсбурга.

1910. Дон Кихот — «Дон Кихот» Ж. Массне.

1911. Иван Грозный — «Иван Грозный» Р. Гинсбурга.

1914. Кончак — «Князь Игорь» А. Бородина.

Последние выступления Ф. И. Шаляпина на оперной сцене состоялись 30 марта 1937 года в Монте-Карло и 5, 28 апреля и 6 мая в Варшаве: артист выступил в опере М. П. Мусоргского «Борис Годунов».

Концертный репертуар Ф. И. Шаляпина был чрезвычайно богат, певец выступал с ариями и ансамблями из опер, исполнял множество романсов и песен (около 150 названий). Наиболее часто звучали вокальные произведения С. В. Рахманинова, П. И. Чайковского, М. И. Глинки, А. С. Даргомыжского, Н. А. Римского-Корсакова, А. Г. Рубинштейна, А. С. Аренского, Ф. Шуберта, Р. Шумана, Ф. Мендельсона, русские и украинские народные песни и др. Последний концерт Ф. И. Шаляпина состоялся 23 июня 1937 года в Истборне (Англия).

Первые записи на фонографе Ф. И. Шаляпин сделал в 1898 году, но остался крайне недоволен качеством звуковоспроизведения. Как сообщает И. Н. Боярский, новую попытку записать концертные номера певец предпринял только в 1902 году по предложению английской фирмы «Граммофон», но и на этот раз качество звучания певца не удовлетворило. Регулярно записывать пластинки Ф. И. Шаляпин начал с 1907 года, когда техника звукозаписи стала более совершенной. В дальнейшем певец сотрудничал со многими граммофонными фирмами и записал почти весь оперный и концертный репертуар.

Последние записи Ф. И. Шаляпин сделал в 1936 году во время гастролей в Токио: «Блоха» М. П. Мусоргского и русская народная песня «Эй, ухнем».

Выпущенные на Западе грампластинки дублировались в Советском Союзе и широко тиражировались в 1920–1930-х годах и после двадцатилетнего перерыва — с 1950-х годов.