После XVI съезда партии в августе 1930 года начался уже выбор места для строительства большого завода по производству синтетического каучука. Был уже намечен даже срок начала строительства этого завода — июль 1931 года.

Однако положение на строительстве Опытного завода литер «Б» в это время было не из легких. Монтаж оборудования задерживался, так как заказы на него во многих случаях не были выполнены в срок. Подчас оборудование, поступавшее на завод, не отвечало предъявляемым к нему требованиям.

Рабочие очень остро реагировали на все неполадки, которые встречались в процессе монтажа, сами или через партийную организацию связывались с заводами-изготовителями и, наладив контакт с рабочими этих предприятий, добивались улучшения качества работ и выполнения их в более короткие сроки.

Напряженная работа коллектива обеспечила в короткие сроки претворение в жизнь заветной мечты химиков — получение синтетического каучука в крупном масштабе.

В дни пуска на всех рабочих местах стояли не аппаратчики, а инженеры. У компрессоров на отгонке дивинила стоял инженер Николай Иванович Смирнов, ныне профессор, заведующий кафедрой синтетического каучука Ленинградского технологического института. У компрессора стоял один из старейших инженеров промышленности синтетического каучука, тогда молодой еще инженер Борис Михайлович Воловик. Только постепенно рабочие места начали занимать аппаратчики. Так как инженеров было очень немного, то перед самым пуском завода наиболее опытные из них провели около трех суток без сна.

Молодость, энтузиазм, преданность работе и большая увлеченность, граничащая с влюбленностью в новый химический процесс, помогли молодому коллективу бодро перенести все трудности пускового периода.

Процесс контактирования спирта был освоен в сравнительно короткие сроки — эта часть процесса была наиболее подробно изучена в лаборатории, да и некоторый опыт был накоплен на построенной весной для получения дивинила опытной печи.

Первые затруднения встретились на стадии очистки и выделения дивинила, так как в этом вопросе отсутствовал необходимый опыт работы аппаратуры в условиях завода. В куб колонны загрузили скипидар, насыщенный дивинилом, и начали отгонку. Все предполагали, что дивинил быстро будет отгоняться, конденсироваться в жидкость и в мерном стекле можно будет увидеть капли дивинила, поступающего в сборник. Несмотря на то, что процесс отгонки продолжался уже несколько часов, дивинила что-то не было видно. Метался по цехам завода неутомимый и подвижной Григорий Васильевич Пеков. Несколько раз в день подходил к аппарату внешне спокойный Сергей Васильевич Лебедев. У аппарата собрались Валентин Петрович Краузе, многие работники лаборатории, инженеры, и все ждали появления в мерном стекле дивинила, а его все не было и не было. Кончилась первая смена, подошла к концу и вечерняя, а дивинила все нет как нет. Наконец вечером вдруг в стекле появилось небольшое количество дивинила. Открыв кран для отбора проб, все присутствующие начали собирать дивинил в ладони. Он быстро испарялся и холодил поверхность кожи. Началось всеобщее оживление, все друг друга поздравляли.

Но затем опять поступление дивинила прекратилось.

Началась проверка герметичности аппаратуры.

После принятия необходимых мер освоение процесса выделения дивинила было закончено успешно.

В этот период одновременно с освоением процесса получения синтетического каучука на Опытном заводе проводились испытания поведения натрийдивинилового каучука в различных резиновых изделиях. Каучук для этих целей был приготовлен из дивинила, полученного в мае — июне 1930 года на опытной печи. Так как полимеризационная аппаратура, необходимая для приготовления сравнительно больших количеств каучука, отсутствовала, полимеризация проводилась в бутылках из-под шампанского, способных выдерживать высокое давление. Получаемый таким способом каучук так в то время и назывался — «бутылочным». Осуществляя процесс полимеризации в такой нехитрой аппаратуре, из каждой бутылки можно было получись около 500 граммов каучука. Это требовало большой затраты труда на проведение опытов, но было необходимо для быстрого изучения основных свойств каучука в резиновых смесях.

Проведение процесса получения каучука в бутылках из-под шампанского или лимонада не было и безопасным. Ведь при процессе полимеризации выделяется большое количество тепла, причем иногда за очень небольшой промежуток времени. В сосуде, где происходит полимеризация дивинила, находящегося под давлением, это давление еще больше возрастает, и иногда происходит разрыв сосуда. При проведении полимеризации в бутылках такие случаи наблюдались часто. Бутылки с полимеризуемым дивинилом находились в комнате, где температура за счет выделяемого при этом процессе тепла иногда повышалась на десять градусов. По указаниям Сергея Васильевича каждая бутылка была защищена индивидуальным металлическим колпаком (а если не хватало колпаков, то между бутылками ставились кирпичи), и это обеспечивало при взрыве одной бутылки сохранность остальных.

Комната, где проводилась полимеризация, находилась напротив кабинета Сергея Васильевича, и он постоянно следил за техникой безопасности проведения работ, что совершенно исключало неприятные случаи. В кабинет Сергея Васильевича время от времени доходил шум от взрыва бутылки, и тотчас же он со своими помощниками устремлялся в комнату, где проводилась полимеризация, чтобы проверить, все ли благополучно.

Небольшой коллектив сотрудников Сергея Васильевича, специализировавшихся на изучении технических свойств натрийдивинилового каучука в резиновых изделиях (С. А. Субботин, В. Ф. Евстратов и техник И. И. Абрамов), в это время напряженно работал в прямом смысле слова днями и ночами. В короткие сроки на заводе «Красный треугольник» были изготовлены образцы таких изделий, в том числе автомобильные шины. В этот период строились первенцы отечественного автомобилестроения в Горьком и Москве, и советскому автотранспорту отечественный каучук был крайне необходим.

13 января 1931 года на заводе «Красный треугольник» сотрудниками С. В. Лебедева была изготовлена первая шина из натрийдивинилового каучука. Ее появления весь коллектив завода ждал с большим нетерпением. В двенадцать часов ночи С. А. Субботин позвонил по телефону Сергею Васильевичу и сообщил, что первая шина сварена удачно. Морозной январской ночью по улицам Ленинграда двигалась необычная процессия. С. А. Субботин и его помощники несли шину на Опытный завод, предварительно заручившись справкой от администрации завода «Красный треугольник», что транспортируемая ими шина не украдена с завода (это было сделано для страховки от возможного задержания милицией). Выпуск первой автомобильной шины из натрийдивинилового каучука был большой радостью для всего коллектива завода и воодушевлял его на дальнейшие успехи в трудной работе по освоению процесса получения каучука в заводском масштабе. 19 января 1931 года эта первая шина была надета на легковую машину, на которой ездил сам С. В. Лебедев. Она испытывалась в работе с января по ноябрь 1931 года. Пробег ее по выходе из эксплуатации составил 16 070 километров. В дальнейшем эта историческая первая шина из советского синтетического каучука была подвергнута всесторонним испытаниям, а части ее в настоящее время хранятся в Музее Революции и в музее Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука имени академика С. В. Лебедева.

К началу января 1931 года на Опытном заводе был получен дивинил в количестве, достаточном для загрузки первого аппарата для получения каучука. Таким образом, спустя немногим больше двух недель все стадии производственного процесса Опытного завода были пущены в ход — срок завидный для совершенно нового химического производства. 11 января 1931 года выяснилось, что получаемый в производстве дивинил недостаточно чист для проведения процесса полимеризации. Несмотря на то, что техническим персоналом завода были приняты все меры, получить дивинил, способный быстро полимеризоваться, не удавалось. 28 января по настоянию Сергея Васильевича была создана ударная бригада по ректификации дивинила. В эту бригаду вошли ближайшие помощники Сергея Васильевича: Г. Г. Коблянский, В. П. Краузе, И. А. Волжинский, Я. М. Слободин. Кроме этих опытных работников лаборатории, наиболее опытных и подготовленных специалистов, в состав бригады вошли инженеры завода: Б. М. Воловик, Н. И. Смирнов, Н. А. Фермор. Дни и ночи ударная бригада стояла у аппаратов, дни и ночи она придирчиво анализировала получаемый дивинил и, наконец, все же добилась получения этого желанного углеводорода необходимой степени чистоты…