В последующие годы Сергей Васильевич уже без его просьбы освобождался от платы за лекции, и на последующих курсах ему была назначена стипендия.
Когда Сергей Васильевич учился в университете, среди химиков продолжалась еще деятельность студенческого семинария, называемого «Малым химическим обществом». По уставу Русского физико-хими-ческого общества, существовавшего при Петербургском университете и сыгравшего большую роль в развитии химии в России, в число его членов не могли быть приняты студенты высших учебных заведений. По инициативе студента В. А. Яковлева, ученика Д. П. Коновалова, для студентов был организован химический семинарий, в работе которого принимали участие также молодые преподаватели университета. В работе семинария участвовало свыше 100 человек. С. В. Лебедев вступил в члены семинария 25 сентября 1897 года, будучи студентом третьего курса, и в этом же году был избран на почетную должность казначея. В работе Малого химического общества в эти годы активное участие принимали В. А. Мокиевский, Ж. П. Иоцич, Б. Н. Меншуткин (впоследствии видный химик и историк науки), Ю. С. Залькинд, С. А. Толкачев, будущий академик Д. С. Рождественский и другие.
На заседаниях семинария заслушивались доклады его участников, причем докладчик мог посвящать свое выступление как литературному обзору того или иного вопроса химии, так и сообщению о своих собственных исследованиях.
Уже в работе этого семинария сказалась характерная для Сергея Васильевича черта — органическая нелюбовь к докладам на общие темы, не связанные с непосредственной экспериментальной работой. Он и в дальнейшем считал, что химик должен прежде всего углубленно и целеустремленно работать как экспериментатор, а работа над литературой, которой он всегда уделял очень большое внимание, должна быть естественно и неотделимо связана с экспериментом. И в то время как большинство сообщений, сделанных участниками семинария в годы пребывания в нем Сергея Васильевича, было посвящено литературным обзорам, сам он выступил с докладом лишь однажды, избрав темой своего сообщения результаты, полученные при выполнении им дипломной работы.
В годы пребывания в университете молодой химик усердно занимался спортом: любил верховую езду, греблю. Увлекался симфонической музыкой. Бывал у своих дальних родственников Остроумовых. Через Анну Петровну Остроумову (будущую свою жену), в то время студентку Академии художеств, познакомился с художниками А. Бенуа, К. Сомовым, Е. Лансере и через них приобщился к живописи, часто посещая художественные выставки.
Общий революционный подъем в России 90-х годов нашел свое выражение и в студенческом движении.
В 1897 году Сергей Васильевич, как и большинство студентов страны, остро переживал трагическую смерть бывшей народной учительницы, студентки Высших женских курсов Марии Ветровой, которая была арестована в 1896 году и заключена в Трубецкой бастион Петропавловской крепости, отличавшийся особенно суровым режимом. В знак протеста против жестокого обращения с заключенными Ветрова покончила жизнь самоубийством: она облила себя керосином и подожглась. Гибель Ветровой вызвала бурные студенческие демонстрации протеста в Петербурге, Москве и Киеве. Это было только начало…
В 1899 году отмечалось 80 лет со дня основания Петербургского университета. 4 февраля в вестибюле университета в витрине для официальных сообщений появилось объявление за подписью ректора университета профессора Сергеевича, которое предостерегало студентов от нарушения общественной тишины и спокойствия в день университетского праздника 8 февраля. Это объявление провисело всего два дня. 6 февраля после сходки студентов при одобрительных криках оно было сорвано, а витрина разбита. Сходка большинством голосов выразила протест против «присвоения» ректором университета функций полицейской власти и постановила во время торжественного акта, посвященного юбилею, при появлении ректора на кафедре демонстративно покинуть зал. Однако дальнейшие события были гораздо более серьезны.
8 февраля появившийся на кафедре ректор был освистан. Простояв на кафедре четверть часа, профессор Сергеевич был вынужден ее покинуть, и только после этого водворилась относительная тишина. После окончания акта студенты спели свои любимые песни и под конец стали мирно расходиться из университета.
Однако у Николаевского моста большая группа студентов была атакована полицией. Эта неожиданная кровавая расправа вызвала бурное возмущение студенческой массы.
На следующий же день двухтысячная студенческая сходка приняла решение о закрытии университета до тех пор, пока правительством не будут даны гарантии, что впредь так беззастенчиво и нагло не будут нарушаться элементарные права человеческой личности. В этот день в университет прибыла полиция во главе с градоначальником и все присутствовавшие на сходе студенты были переписаны.
Между тем студенческие волнения, начавшиеся в университете, быстро перекинулись на другие высшие учебные заведения столицы, а затем и других городов России. К студентам Петербургского университета присоединились Московский, Киевский и Варшавский, а затем Харьковский, Юрьевский, Одесский, Томский, Казанский университеты. В забастовочном движении студентов принимали участие почти все высшие учебные заведения Петербурга (Технологический, Горный, Лесной институты, Военно-медицинская и Духовная академии, Высшие женские курсы и другие), а также большинство провинциальных технических институтов. Это движение солидарности быстро разрасталось и охватило около 20 тысяч студентов.
Организационный комитет забастовки студентов Петербургского университета стал выпускать ежедневный бюллетень, издаваемый на гектографе.
На шестой день забастовки, 14 февраля, 70 человек наиболее активных участников забастовки были вырваны из студенческой среды и высланы из Петербурга.
Студенчество находило большую поддержку у прогрессивной профессуры. Академики Н. Н. Бекетов и А. С. Фаминцын направились к царю и ходатайствовали об удовлетворении требований студентов. Николай II был вынужден назначить комиссию под председательством генерала Ванновского для «разбора дела и водворения порядков».
Зарубежные русские студенческие землячества также откликнулись на смелую борьбу своих товарищей. 8 марта 1899 года русское студенчество Женевского университета обратилось со следующим письмом к петербургским студентам:
«Товарищи! До нас дошли известия о вашем благородном протесте против возмутительного гнета и произвола царского правительства и о вашем смелом отстаивании прав свободного университета. Не имея возможности личным участием высказать вам наше горячее сочувствие, мы шлем вам искренний привет. Здесь, в стране политических свобод, весь ужас русского бесправия еще виднее. Перед нами, как живая, встает родная наша страна с голодающим крестьянством — страна, где правительство, как гробовая крышка, навалилось на все свободные проявления личности, страна, где лязг цепей и звон кандалов заглушают крики поруганного человеческого достоинства!
В такой стране может быть понятен только один призыв — призыв к активной борьбе. Смелей, товарищи! С вами и за вас все честное и благородное».
Студенты заявили властям, что если до 15 марта не будут возвращены в университет и другие учебные заведения их товарищи, подвергнутые административной высылке, то беспорядки возобновятся. Полиция и начальство учебных заведений, опасаясь вспышки студенческих волнений, были вынуждены попросить тех, кто был выслан, вернуться в университет, наложив на них «небольшое» административное взыскание (трехдневное пребывание в карцере). Однако это распоряжение не распространялось на провинциальные университеты. Почти одновременно, 17 марта 1899 года, представителями власти было дано распоряжение прекратить в повременных изданиях печатание материалов о студенческих волнениях.
Петербургское студенчество было возмущено той несправедливостью, которая проявлена по отношению к их товарищам из провинциальных университетов. 18 марта на сходке студентов Петербургского университета было решено возобновить забастовку и распространить ее на период экзаменов, впредь до того, пока не будут возвращены и приняты обратно все пострадавшие в этом движении, вне зависимости от места расположения университета. Власти ответили на это новыми репрессиями.